容量法卡式水分測(cè)定儀測(cè)量準(zhǔn)確性的判斷，主要依賴(lài)于對(duì)儀器的校準(zhǔn)與滴定度的正確測(cè)定。要準(zhǔn)確判斷卡式水分測(cè)定儀的測(cè)量準(zhǔn)確性，重點(diǎn)在于掌握正確的校準(zhǔn)方法、嚴(yán)格遵守操作規(guī)程并進(jìn)行定期的滴定度檢測(cè)。通過(guò)這些措施，可以有效地保障測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，從而滿足各類(lèi)樣品水分含量測(cè)定的需求。
容量法卡式水分測(cè)定儀的常見(jiàn)故障有哪些？
1.測(cè)試結(jié)果偏差較大
原因：測(cè)試環(huán)境不穩(wěn)定，滴定池連接處未能密封，導(dǎo)致外部水分進(jìn)入；滴定池內(nèi)壁附有水分，在測(cè)定過(guò)程中不定期流入反應(yīng)液；樣品量太少，或者進(jìn)樣量稱(chēng)量及輸入不準(zhǔn)確。
解決方法：檢查各連接部密封圈是否完好，螺母是否適當(dāng)旋緊；加入定量卡爾費(fèi)休試劑，使滴定池內(nèi)處于過(guò)滴狀態(tài)，搖晃滴定池，使滴定池壁中水分被反應(yīng)掉，重新打空白（預(yù)滴定）后開(kāi)始分析；確保樣品量中純水含量在5mg-10mg之間，最小不少于2mg，并仔細(xì)檢查進(jìn)樣量數(shù)據(jù)錄入是否正確。
2.滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或滴定不到終點(diǎn)
原因：測(cè)試環(huán)境密封不好，外部水分持續(xù)進(jìn)入；卡爾費(fèi)休試劑失效，或者滴定度過(guò)低；電極吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化。
解決方法：檢查密封情況，如有需要更換密封圈和緊固螺母；更換新的卡爾費(fèi)休試劑并重新標(biāo)定滴定度；取出電極，使電極兩針短路，正常應(yīng)立即到終點(diǎn)，如不能終點(diǎn)或反應(yīng)遲緩，應(yīng)清洗電極，使用弱酸溶劑超聲清洗，污染嚴(yán)重的應(yīng)用鉻酸超聲清洗。
3.容量法卡式水分測(cè)定儀樣品滴定后漂移值很高
原因：溶劑瓶、干燥管、滴定杯中不密封或有殘留水分；測(cè)試樣品與滴定劑或溶劑發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。
解決方法：檢測(cè)各連接部分是否密封良好，必要時(shí)更換密封圈或調(diào)整螺母緊固；延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間或改進(jìn)樣品預(yù)處理方法，使副反應(yīng)產(chǎn)生的水分被充分反應(yīng)掉。
4.滴定結(jié)果偏低
原因：滴定過(guò)早終止，樣品量加入不合理，樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，水分沒(méi)有充分釋放；試劑滴定度變化，滴定試劑失效。
解決方法：增大滴定延時(shí)時(shí)間，確保加入樣品中含足夠純水量，對(duì)粘性等附著力較強(qiáng)的樣品要保證樣品溶入液體中；及時(shí)重新標(biāo)定試劑，對(duì)于滴定度過(guò)低試劑進(jìn)行更換。
