摘要
食品中鈉含量的測(cè)定通常是間接地測(cè)氯離子含量，使用硝酸銀滴定。但是在一些食品中鈉離子不是 1:1 和氯離子結(jié)合。常用的直接測(cè)定鈉離子的方法包括原子吸收光譜或 ICP。但這些方法所需儀器費(fèi)用昂貴，試劑純度要求高且樣品制備過程冗長(zhǎng)繁瑣。本文采用一種全新簡(jiǎn)便的方法——溫度滴定直接測(cè)定鈉離子含量。在對(duì)普通的小食品如薄脆餅干、玉米條、番茄醬等實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，結(jié)果準(zhǔn)確（與手工滴定值相符）且精度高（RSD<3.75%）。

前言
食品中鈉含量的測(cè)定通常是間接地測(cè)氯離子含量，使用硝酸銀滴定。鈉離子理所應(yīng)當(dāng)?shù)恼J(rèn)為是 1:1 和氯離子結(jié)合。但是在一些含鈉（例如苯甲酸、味精）和含氯（如氯化鉀）食品中卻不是這樣。常用的直接測(cè)定鈉離子的方法包括原子吸收光譜或 ICP。這些方法所需儀器成本高占地大，耗費(fèi)試劑昂貴，并且樣品制備和儀器校準(zhǔn)周期較長(zhǎng)。溫度滴定利用滴定體系的溫度變化率來判定終點(diǎn)。這種方法不會(huì)受到常用滴定中電化學(xué)和溶劑效應(yīng)的干擾。在一個(gè)滴定中，滴定劑和樣品中的被測(cè)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)一定伴隨著放熱或吸熱。滴定體系的溫度由一根分辨率達(dá)到 10-5的溫度電極探測(cè)。當(dāng)所有的被測(cè)物質(zhì)與滴定劑反應(yīng)完后，溶液的溫度會(huì)發(fā)生變化，溫度曲線的折點(diǎn)被認(rèn)為是反應(yīng)終點(diǎn)。被測(cè)物質(zhì)的含量與溶液溫度的變化沒有，因?yàn)椴恍枰褂酶魺岬味ūＦ胀ǖ男∈称啡绫〈囡灨?、玉米條、椒鹽卷餅和一些其他的食品如番茄醬、湯和肉汁都可以利用溫度滴定測(cè)定其鈉含量，結(jié)果準(zhǔn)確（與手工滴定值相符）精度高。

儀器
859 溫度滴定儀 815 機(jī)器人樣品處理器 Polytron PT 1300D 均質(zhì)器

樣品準(zhǔn)備步驟
在滴定之前，需要準(zhǔn)備滴定劑、絡(luò)合劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液。 Al(NO3)3/KNO3(0.5mol/L / 1.1mol/L) 將 187.57g 的 Al(NO3)3 和 111.22g 的 KNO3 用 800ml 的蒸餾水溶解后，定容到 1000ml。絡(luò)合劑 NH4. HF(300g/L) 稱取 300g 的 NH4. HF 用蒸餾水溶解后，定容到 1000ml。 Na2SO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.4mol/L） Na2SO4 先置于 105°C 下干燥 2h。取干燥后的 Na2SO4 28.408g 用蒸餾水溶解，定容到 500ml。測(cè)定滴定劑的標(biāo)定度在滴定杯中分別添加 1、1.5、2、2.5ml 硫酸鈉溶液，再加上 5ml 絡(luò)合劑和 40ml 蒸餾水，混合液用 Al(NO3)3/KNO3 滴至*個(gè)終點(diǎn)。Tiamo 軟件會(huì)自動(dòng)根據(jù)進(jìn)樣量和終點(diǎn)消耗滴定劑的體積作出一條線性方程?？瞻字档拇_定方法的空白值是通過滴定不同進(jìn)樣量的樣品來確定的。所消耗的滴定劑體積作為 y 軸，鈉含量作為 x 軸，畫一條直線。這條直線 y 軸的截距即為方法空白值。接下來就是在 tiamo 軟件中輸入其他方法參數(shù)。在稱樣前，盡量將樣品磨碎。 5ml 絡(luò)合劑和 40ml 蒸餾水可以通過機(jī)器自動(dòng)添加。番茄醬中的鈉——滴定曲線溫度滴定曲線顯示了隨著 Al(NO3)3/KNO3 加入番茄醬樣品時(shí)溫度的變化。曲線的折點(diǎn)處意味著滴定的終點(diǎn)，即該曲線的二階導(dǎo)數(shù)zui大點(diǎn)。各種食品中鈉含量——結(jié)果使用溫度滴定測(cè)試了各種食品如湯、肉汁和一些含鹽的小零食。樣品名稱 鈉含量測(cè)定平均值（n=6）/% RSD/% 手工測(cè)定結(jié)果/% 番茄醬 1.26 0.19 1.22 肉羹湯 16.04 0.08 16.13 肉羹小粒 18.02 1.89 16.13 肉湯 6.34 0.95 6.67 薄脆餅干 1.17 0.50 0.98 炸玉米片 0.51 3.75 0.50 椒鹽脆餅條 1.81 1.02 1.81

結(jié)論
鈉離子是一種zui常見的添加在食品中的無機(jī)陽(yáng)離子，通常是通過 NaCl 引入。起到保存食品或增加食品風(fēng)味的作用。然而過量的鈉離子會(huì)增加健康問題風(fēng)險(xiǎn)，例如心血管疾病。隨著人們健康意識(shí)的逐步提升以及需要在食品包裝上注明各營(yíng)養(yǎng)成分含量這一做法的廣泛認(rèn)可，使得直接測(cè)定鈉含量方法呼之欲出。而溫度滴定對(duì)于食品中鈉含量的測(cè)定具有很大的優(yōu)勢(shì)。反應(yīng)的焓變可以通過溶液溫度的變化來檢測(cè)，只需使用一支靈敏度高的數(shù)字溫度電極就能實(shí)現(xiàn)。鈉含量的測(cè)定是基于沉淀（NaK2AlF6）放熱反應(yīng)。滴定劑是含有過量鉀離子的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。所需要的過量 F 離子是由氟化氫銨來提供，同時(shí)調(diào)節(jié)體系的 pH 值到 3。此方法很強(qiáng)大，可以*自動(dòng)化，因?yàn)橛懈咧噩F(xiàn)性和高頻率均質(zhì)器尤其能對(duì)應(yīng)各式各樣的食品檢測(cè)，例如番茄醬、速食湯、肉湯和含鹽小零食。該方法應(yīng)用于上述食品樣品的分析，2 分鐘內(nèi)*測(cè)定。 RSD 均在 3.75%之內(nèi)。

參考文獻(xiàn)
(1) Application Bulletin AB-298, Automated sodium determination in various foods with 859 Titrotherm, http://products.metrohm.com (search for AB-298), Metrohm International Headquarters (2010). (2) T. Smith, Metrohm Monograph: Practical thermometric titrimetry, Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland, 34 pages (2006).